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三温区梯度化学气相沉积ZnS制备

吴绍华 黄攀 赵劲松 赵跃进 郑丽和 董汝昆

吴绍华, 黄攀, 赵劲松, 赵跃进, 郑丽和, 董汝昆. 三温区梯度化学气相沉积ZnS制备[J]. 红外与激光工程, 2021, 50(10): 20210004. doi: 10.3788/IRLA20210004
引用本文: 吴绍华, 黄攀, 赵劲松, 赵跃进, 郑丽和, 董汝昆. 三温区梯度化学气相沉积ZnS制备[J]. 红外与激光工程, 2021, 50(10): 20210004. doi: 10.3788/IRLA20210004
Wu Shaohua, Huang Pan, Zhao Jingsong, Zhao Yuejin, Zheng Lihe, Dong Rukun. TTG-CVD based ZnS material preparation[J]. Infrared and Laser Engineering, 2021, 50(10): 20210004. doi: 10.3788/IRLA20210004
Citation: Wu Shaohua, Huang Pan, Zhao Jingsong, Zhao Yuejin, Zheng Lihe, Dong Rukun. TTG-CVD based ZnS material preparation[J]. Infrared and Laser Engineering, 2021, 50(10): 20210004. doi: 10.3788/IRLA20210004

三温区梯度化学气相沉积ZnS制备

doi: 10.3788/IRLA20210004
基金项目: 云南省科技创新强省计划专项(2014AA023);国家自然科学基金联合基金(U1830104)
详细信息
    作者简介:

    吴绍华,男,高级工程师,博士,主要从事红外光学材料的制备和应用等方面的研究

    通讯作者: 赵劲松,男,教授级高级工程师,博士,主要从事红外热像仪的总体技术、装配与测试技术、偏振成像技术以及多光谱成像技术等方面的研究。; 赵跃进,男,教授,博士,主要从事光电仪器设计、红外成像技术、太赫兹技术、图像处理技术等方面的研究。
  • 中图分类号: O734; O435

TTG-CVD based ZnS material preparation

  • 摘要: 红外热像仪可在全天候条件下实现目标识别,在安防、夜视辅助及红外测温系统等领域应用广泛,但红外热像仪成像质量和效果受制于ZnS红外光学镜头的品质和性能。文中采用自主研制的三温区梯度化学气相沉积(TTG-CVD)及退火热处理制备ZnS块体。采用X射线衍射表征出ZnS块体是立方闪锌矿结构,具有光学各向同性,可以满足后续在红外光学镜头中的设计需求。结合红外透过光谱获得ZnS块体在8~12 μm 长波红外波段的平均透过率达71.6%。ZnS块体在1.06 μm处的折射率均匀性为1.94×10−5。进一步采用光学冷加工和单点金刚石车削等工艺,制作出ZnS红外光学透镜和红外镜头。红外光学镜头在空间频率为20 lp/mm时,在半视场(0.5视场)和0.707视场的调制传递函数(MTF)接近衍射极限。红外成像系统在中心视场、0.707视场由像差引起的弥散斑均方根值(RMS)均小于像元尺寸20 μm,系统畸变小于1%,各项指标均达到实际使用要求。
  • 图  1  (a)TTG-CVD-ZnS块体及(b)镀膜后器件

    Figure  1.  (a) As-grown TTG-CVD-ZnS bulk and (b) device after coating

    图  2  退火后TTG-CVD-ZnS块体的XRD图谱

    Figure  2.  XRD patterns of annealed TTG-CVD-ZnS bulk

    图  3  SEM测定TTG-CVD-ZnS与传统CVD-ZnS表面形貌

    Figure  3.  Surface topography of TTG-CVD-ZnS tested by SEM and traditional CVD-ZnS

    图  4  CVD-ZnS的光谱透过曲线

    Figure  4.  Infrared transmittance of CVD-ZnS

    图  5  基于TTG-CVD-ZnS的K1509红外光学系统

    Figure  5.  Infrared optical system layout of K1509 IR lens

    图  6  基于TTG-CVD-ZnS红外光学镜头的MTF曲线

    Figure  6.  MTF of TTG-CVD-ZnS based infrared optical lens

    图  7  红外光学镜头由像差引起的(a)弥散斑(单位:mm)与(b)畸变

    Figure  7.  Aberration raised (a) dispersion spot (unit: mm) and (b) distortion in infrared optical lens

    图  8  (a)基于TTG-CVD-ZnS的红外成像系统模块及(b)不同场景红外成像效果图

    Figure  8.  (a) TTG-CVD-ZnS based infrared imaging system module; (b) Infrared imaging for different scenes

    表  1  制备ZnS块体的工艺参数

    Table  1.   Deposition conditions for ZnS bulk

    Fabrication conditionParameters
    Raw materials ratio Zn (vapor)/ H2S 1.05-1.2
    Deposition temperature/℃ Upper Zone 660-670
    Middle Zone 600-610
    Base Zone 630-640
    Ar flow speed/mL·min−1 500 (Zn) 300 (H2S)
    Deposition pressure/kPa ~4
    Deposition rate/μm·h−1 ~60
    Deposition time/d ~8
    Annealing temperature/℃ 900-950
    Annealing time/h 10-15
    Total Run time/d ~9
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出版历程
  • 收稿日期:  2021-01-06
  • 修回日期:  2021-03-11
  • 刊出日期:  2021-10-20

三温区梯度化学气相沉积ZnS制备

doi: 10.3788/IRLA20210004
    作者简介:

    吴绍华,男,高级工程师,博士,主要从事红外光学材料的制备和应用等方面的研究

    通讯作者: 赵劲松,男,教授级高级工程师,博士,主要从事红外热像仪的总体技术、装配与测试技术、偏振成像技术以及多光谱成像技术等方面的研究。; 赵跃进,男,教授,博士,主要从事光电仪器设计、红外成像技术、太赫兹技术、图像处理技术等方面的研究。
基金项目:  云南省科技创新强省计划专项(2014AA023);国家自然科学基金联合基金(U1830104)
  • 中图分类号: O734; O435

摘要: 红外热像仪可在全天候条件下实现目标识别,在安防、夜视辅助及红外测温系统等领域应用广泛,但红外热像仪成像质量和效果受制于ZnS红外光学镜头的品质和性能。文中采用自主研制的三温区梯度化学气相沉积(TTG-CVD)及退火热处理制备ZnS块体。采用X射线衍射表征出ZnS块体是立方闪锌矿结构,具有光学各向同性,可以满足后续在红外光学镜头中的设计需求。结合红外透过光谱获得ZnS块体在8~12 μm 长波红外波段的平均透过率达71.6%。ZnS块体在1.06 μm处的折射率均匀性为1.94×10−5。进一步采用光学冷加工和单点金刚石车削等工艺,制作出ZnS红外光学透镜和红外镜头。红外光学镜头在空间频率为20 lp/mm时,在半视场(0.5视场)和0.707视场的调制传递函数(MTF)接近衍射极限。红外成像系统在中心视场、0.707视场由像差引起的弥散斑均方根值(RMS)均小于像元尺寸20 μm,系统畸变小于1%,各项指标均达到实际使用要求。

English Abstract

    • 红外光学材料硫化锌是应用于光学系统的最主要宽谱段材料,有薄膜和块体两种形态。ZnS薄膜可应用于0.3~14 μm波段减反射薄膜、超宽带减反射薄膜等光学多层膜。而ZnS块体在可见光至红外光较宽的波段范围内光学透过良好,同时具有机械强度高、耐磨损、耐潮解、化学稳定性好、透远红外激光光束佳、高品质因数(Q 因数)等优点,是现代国防和航空航天等领域的重要材料。近年来,随着国防、安防及民用领域如车辆夜视系统的红外成像仪和宽波段多光谱成像仪的需求日益增长,带动了红外ZnS块状材料的技术进步和发展。ZnS块体材料被广泛应用于制作热成像光学系统的红外透镜以及抵挡恶劣环境侵蚀的红外光学窗口、整流罩等[1-3]

      目前,制备ZnS块体材料的技术主要包括热压烧结(Hot Press Sintering, HPS)技术和化学气相沉积(Chemical Vapor Deposition, CVD)技术[4-6]。其中,HPS技术制备的ZnS光学窗口具有尺寸小、机械力学性能差、光学吸收和散射高、光学均匀性差、光学损失等特点。CVD技术制备的ZnS块体(CVD-ZnS)在可见光与红外波段范围内具有光学透过率差、抗腐蚀能力弱的特点,且在6.0 μm附近存在基于Zn-H引起的较强吸收峰等,限制了CVD-ZnS在多光谱波段、极端环境等领域的应用[7]。为了改善CVD-ZnS块体在可见光至红外光波段的光学透过率,研究人员采用热等静压(HIP)法对CVD-ZnS进行高温高压处理,可有效降低ZnS内部残余孔隙率。由此发展出一类可用于制作多光谱ZnS(MS-ZnS)光学窗口器件的常规技术手段即HIP-CVD [8-9]。但与此同时,采用HIP-CVD在高温高压条件下制备MS-ZnS,由于晶粒取向与晶粒尺寸发生变化,ZnS机械强度降低[10]

      文中自主研制出三温区梯度化学气相沉积炉(TTG-CVD),结合退火热处理技术,制备出具有较大尺寸、较高光学质量ZnS块体。采用扫描电镜二次电子(SE)与背散射电子(BSE)测定了表面形貌特征。研究了ZnS结构、光学性能及机械性能,包括光学均匀性、红外光学透过率、努氏硬度和弯曲强度等。采用单点金刚石车削技术加工制作出TTG-CVD-ZnS红外光学镜头,并在其透镜表面镀8~12 μm波段增透膜。进一步搭建系统成像模块,并评价其调制传递函数和成像效果。

    • 工作采用自主研制的TTG-CVD炉制备ZnS块体。沉积炉主要由蒸发室与沉积室组成。沉积区使用上、中、下三个独立温区分别控温。初始反应原料为Zn (纯度4 N)与H2S (纯度5 N)。表1给出了制备ZnS块体的工艺参数。

      表 1  制备ZnS块体的工艺参数

      Table 1.  Deposition conditions for ZnS bulk

      Fabrication conditionParameters
      Raw materials ratio Zn (vapor)/ H2S 1.05-1.2
      Deposition temperature/℃ Upper Zone 660-670
      Middle Zone 600-610
      Base Zone 630-640
      Ar flow speed/mL·min−1 500 (Zn) 300 (H2S)
      Deposition pressure/kPa ~4
      Deposition rate/μm·h−1 ~60
      Deposition time/d ~8
      Annealing temperature/℃ 900-950
      Annealing time/h 10-15
      Total Run time/d ~9

      首先,沉积室上、中、下温区分别设置为680 ℃、620 ℃和650 ℃,恒温2~3 h。恒温阶段,蒸发区Zn坩埚被加热至(550±10) ℃形成Zn蒸气,通入氩气(Ar,纯度5 N)。Ar携带Zn蒸气经由蒸发室与沉积室之间的Zn蒸气喷嘴进入沉积区。与此同时,Ar携带H2S进入沉积区,与Zn蒸气形成ZnS。采用TTG沉积炉,可促使反应气体在沉积区得到充分反应,减少气体损耗,降低原料浪费,并有效控制尾气处理成本。沉积5~10 h后,分别将三个温区的温度下调10~20 ℃、直至沉积结束,高纯石墨衬底上获得ZnS块体,厚度12 mm。为了消除沉积过程中引入残余孔隙率等缺陷,开展了原位退火热处理。

      采用单点金刚石车削技术加工制作出TTG-CVD-ZnS红外光学镜头,并在透镜表面镀8~12 μm增透膜,透过率≥ 97%、反射率<1%。图1给出了TTG-CVD-ZnS块体及镀膜后器件的照片。ZnS块体颜色显黄略偏红、表面平整。

      图  1  (a)TTG-CVD-ZnS块体及(b)镀膜后器件

      Figure 1.  (a) As-grown TTG-CVD-ZnS bulk and (b) device after coating

    • 采用X射线衍射仪(荷兰帕纳科公司)测试ZnS结构,Cu-Kα射线为辐射光源,扫描2θ是20°~80°。采用钨灯丝扫描电子显微镜(捷克Tescan)研究TTG-CVD-ZnS的表面形貌,并与传统CVD-ZnS进行对比。加速电压为30 kV,二次电子(SE)分辨率为3.0 nm,背散射电子(BSE)分辨率为3.5 nm。采用傅里叶变换红外光谱仪测量ZnS在2.5~14 μm透过光谱,样品厚度3 mm。

      研究了ZnS的努氏硬度和弯曲强度。采用相对夹角为172°20’、130°的金刚石菱形锥体作为努氏压头;采用Hk = 1.451 × F/L2计算努氏硬度,荷重F为9.81 N、L为压痕最长对角线(国标GB/T 16534—2009),单位GPa。采用材料试验机对ZnS施加弯曲载荷直到试样断裂。通过断裂时的临界载荷、夹具和式样尺寸,可计算弯曲强度(国标GB/T 6569—2006)。

      采用CODE V软件、基于TTG-CVD-ZnS进行红外光学镜头(K1509)光学设计与建模。ZnS镀8~12 μm增透膜(德国莱宝)。采用像元中心距为20 μm的非制冷型氧化钒探测器(北方广微)与光学设计软件(美国Radiant Zemax)开展成像质量分析。

    • 图2给出ZnS的XRD结果,并与立方结构ZnS标准卡片进行对照。由图2可见,ZnS的XRD衍射峰与立方结构ZnS卡片峰值一致,无杂峰,不存在六角纤锌矿结构。由此,TTG-CVD-ZnS经退火处理具有光学各向同性。

      图  2  退火后TTG-CVD-ZnS块体的XRD图谱

      Figure 2.  XRD patterns of annealed TTG-CVD-ZnS bulk

      实验中获得ZnS平均弯曲强度98.4 MPa,平均努氏硬度2.0 GPa。

    • 图3给出了扫描电镜测定的TTG-CVD-ZnS表面形貌特征。传统CVD-ZnS制备过程中,因晶粒生长方向偏移或生长中心不平衡,易形成ZnS大晶粒、引起ZnS胞状生长与空隙。传统CVD-ZnS在后期加工抛光环节,需要研磨去除最初沉积的3~5 mm大颗粒沉积块体[11]。由图3(a)可见:TTG-CVD-ZnS具有晶粒成核均匀、厚度一致等特征。表明TTG技术可有效抑制大尺寸ZnS晶粒形成,减少研磨阶段磨削量,提高ZnS块体利用率,进而控制生产成本和材料成本。

      图  3  SEM测定TTG-CVD-ZnS与传统CVD-ZnS表面形貌

      Figure 3.  Surface topography of TTG-CVD-ZnS tested by SEM and traditional CVD-ZnS

    • 图4为TTG-CVD-ZnS块体的室温透射光谱。ZnS红外透过截止波长约12.6 μm (透过率60%),基线透过率大于70%的范围位于6.7~10.6 μm。经测试,TTG-CVD-ZnS在1.06 μm处折射率均匀性为1.94 × 10−5

      图  4  CVD-ZnS的光谱透过曲线

      Figure 4.  Infrared transmittance of CVD-ZnS

      传统制作长波红外光学镜头的材料包括Ge、ZnSe、ZnS等。其中,Ge的光学特性受温度影响较大,随温度升高则透过率下降;300 ℃,8~12 μm几乎完全不透,因此,Ge光学镜头不宜在高温下使用[12]。与ZnSe相比,ZnS硬度高,断裂强度是ZnSe的两倍,抗恶劣环境能力强,是长波红外镜头的理想材质。但长波红外光学系统在民用安防领域的公开报道非常有限[13-14]。工作研制的TTG-CVD-ZnS在8~12 μm长波红外波段具有较高的透过率、较为合适的努氏硬度与弯曲强度。由此,可进一步开展基于TTG -CVD-ZnS的长波红外手调光学镜头的设计与制作。

    • 基于CODE V软件进行光学设计与建模,将TTG-CVD-ZnS块体制作成光学透镜,在入射面引进非球面和衍射面优化光学像差,提高系统像质。图5是设计的1509手调红外光学镜头的光学系统示意图,内置图为实物图。光学元件选取N型Ge单晶与TTG-CVD-ZnS,机械结构采用铝合金镜筒,镜头前段采用密封防水设计,密封等级为IP66。

      图  5  基于TTG-CVD-ZnS的K1509红外光学系统

      Figure 5.  Infrared optical system layout of K1509 IR lens

    • 图6是基于TTG-CVD-ZnS红外光学镜头在不同视场下的MTF曲线。视场角从中心往外依次增大。空间频率20 lp/mm时,轴上MTF高于0.7。半视场和0.707视场MTF高于0.65,均接近衍射极限。边缘视场MTF略有下降。

      图  6  基于TTG-CVD-ZnS红外光学镜头的MTF曲线

      Figure 6.  MTF of TTG-CVD-ZnS based infrared optical lens

      图7是基于TTG-CVD-ZnS红外光学系统的(a)弥散斑和(b)畸变。由像差引起的弥散斑用均方根值(RMS)表示。中心视场、0.707视场的RMS小于像元20 μm,边缘视场RMS为35 μm。系统畸变小于1%,满足实际使用要求。

      图  7  红外光学镜头由像差引起的(a)弥散斑(单位:mm)与(b)畸变

      Figure 7.  Aberration raised (a) dispersion spot (unit: mm) and (b) distortion in infrared optical lens

    • 图8给出了(a)基于TTG-CVD-ZnS的红外成像系统模块及(b)不同场景下红外成像效果图。红外成像系统模块主要由红外手调光学镜头、非制冷型氧化钒探测器、探测器接口组成。成像清晰,近处可识别人和车辆,远处可对铁塔、房屋、树等景物清晰成像。由此可见,TTG-CVD-ZnS在红外成像领域具有广泛的应用前景。

      图  8  (a)基于TTG-CVD-ZnS的红外成像系统模块及(b)不同场景红外成像效果图

      Figure 8.  (a) TTG-CVD-ZnS based infrared imaging system module; (b) Infrared imaging for different scenes

    • ZnS块体在可见、近红外、中红外、远红外多个光谱波段具有良好的光学透过性能,在多光谱窗口及透镜应用方面展现出独特的优势。工作采用三温度梯度技术(TTG)制备出TTG-CVD-ZnS,在8~12 μm红外波段显示出较高的透过率(镀膜后透过率大于90%),且具有光学均匀性高、折射率波动小、加工性能佳、膜层附着力大等优势。基于TTG-CVD-ZnS制作的红外光学镜头,调制传递函数MTF总体较高,空间分辨率为20 lp/mm时,轴上MTF大于0.4。进一步制作出基于TTG-CVD-ZnS的红外光学系统模块,视场成像质量一致性高,系统畸变小于2%。表明TTG-CVD-ZnS是制作红外热像仪的较为理想候选材料。下一步工作将侧重于掺杂调制、控制晶粒尺寸等,研究TTG-CVD-ZnS机械强度,以期满足机载光电、极端环境下的特定应用需求。

参考文献 (14)

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