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蓝宝石因具有优良的机械、光学、化学、电学以及抗辐射性能,被广泛应用于光学系统、特种窗口、红外制导等军事、民用、科研高科技领域。而对于光学窗口和移动终端的应用,高透过率是不可缺少的条件。
抗反射薄膜是减少基底材料反射率的重要方法,但薄膜与基底材料存在热失配与结合性差的问题,将会影响器件的稳定性和寿命。而微纳加工技术,如压印、光刻、低能离子束刻蚀技术等[1-5],通过在材料表面制备的微结构,克服了薄膜材料热膨胀不稳定,粘附性差等问题,受到了极大地关注。
低能离子轰击方法在纳米制作领域极具潜力,在太阳能电池和特殊功能膜的制备等领域已展示出广泛的应用前景[6]。研究人员已利用低能离子束在蓝宝石表面制备出点状、条纹状、岛状纳米结构[7-9],但所获得的纳米结构的纵横比有限。
在离子轰击中引入金属杂质,即金属杂质辅助离子束技术,可以在一定程度上提高图形的纵横比[10-11]。金属杂质辅助离子束作为控制自组织纳米结构生长的有效手段,对自组织纳米结构的演化产生重要的调制作用,如杂质参与会促进纳米结构在小于临界角时生成,提高纳米结构的有序性,调制纳米结构的对称性等[12-13]。这一技术在调控纳米结构的形状和特征尺寸方面拥有巨大潜力,可应用在微电子器件制造、催化、纳米磁性、等离子体电子等领域。通过对引入金属杂质原子进行控制,使其诱导的表面结构人为可控制,因此,对于金属杂质辅助离子束诱导自组织纳米结构方面的研究与探索至关重要。
近年来,研究人员已经用Ar+、Kr+等气体离子在掺杂Fe、Mo、SS(不锈钢)、Al等金属离子对Si、石英表面进行刻蚀[14-15],进而获得不同纳米结构。国内外科研院所及高校在关于金属辅助离子束诱导纳米结构方面的研究不是很多,并且主要集中于导体材料,对于光学材料上的研究少。另一方面,前人对于金属杂质辅助离子束诱导自组织纳米结构相关研究主要集中在实验规律总结和定性解释上,但该技术诱导自组织纳米结构内部物理机制尚未明确,因而限制了此技术在纳米制作领域的应用与发展。
当前国内外还未见关于不锈钢共沉积蓝宝石的离子束的报道。将有序结构引入到蓝宝石晶体表面,可有效发挥蓝宝石晶体的自身特性,获得高透射率、高强度且成像质量高等综合特性好的蓝宝石晶体。文中通过金属辅助离子束刻蚀,在蓝宝石基底上制备出具有高纵横比且高度有序的纳米微结构。通过控制斜入射下蓝宝石样片与杂质靶之间的距离,研究了刻蚀后蓝宝石样品表面纳米结构随杂质靶距离演变规律及光学性能。
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为了研究杂质辅助离子束对与杂质靶不同距离处蓝宝石的刻蚀作用,采用自制的离子束刻蚀系统进行了实验。采用微波回旋共振离子源产生等离子体。微波回旋共振离子源工作示意图如图1所示。在放电室内,当电子回旋频律和沿磁场传播的右旋圆极化微波频率相等时产生共振,此时电子在微波电场中被不断同步加速而获得的足够大能量,碰撞作气体电子使其分离,实现等离子体放电,形成高密度的ECR低温等离子体。Ar+等离子束用加速栅平行引出,实现对基底的溅射刻蚀。该离子源口径为Φ120 mm,离子源微波功率0~400 W可调,离子束能量为200~2 000 eV,束流密度为0~3 000 μA/cm2。
不锈钢是杂质辅助离子束诱导纳米结构研究中常用的杂质之一,因此实验也选择不锈钢作为杂质靶材料。图2为此次实验中所用的杂质靶的示意图。该杂质靶是一个垂直高度为8.66 mm、边长为10 mm、厚度为1 mm、长度为30 mm的屋脊结构,样片在杂质靶中的放置位置如图中A、B、C、D所示,离子束入射方向如图中黑色箭头所示。
采用布鲁克生产的Innva型多模式原子力显微镜(Atomic Force Microscope, AFM)来观察样品表面的形貌变化,Taylor Surf CCI 2000白光干涉表面测量仪测量蓝宝石样片表面的粗糙度;利用功率谱密度(Power Spectral Density, PSD)来观察纳米结构有序性;选择X射线光电子能谱(X-ray Photoelectron Spectroscopy, XPS)对样品表面的化学成分进行了表征,利用傅里叶红外光谱仪对距杂质靶不同距离处,刻蚀后的蓝宝石样片进行透射率测量。
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实验在室温下进行,本底真空2×10−3 Pa,工作真空2.5×10−2 Pa,加速电压350 eV,离子源微波功率为345 W,刻蚀气体选用纯度为99.999%的Ar气,充气流量由气体流量计控制为7.0 sccm,设置的离子束参数如表1所示。
Parameters Value Angle of incidence/(°) 65 Ion beam current density/μA∙cm−2 487 Energy of incident ion beam/eV 1000 Erosion duration/min 60 Table 1. Ion beam parameters
在实验中,基片选用双面抛光C向蓝宝石,样品如图3所示。样片安装在具有水冷装置的工件台上,该工件台可绕自身轴旋转,离子束入射角度相对于样片表面法线可实现0~90°可调。